色谱-质谱联用法监测二恶英注意事项

色谱-质谱联用法监测二恶英注意事项

⒈采样的内标回收率超出37%~130%的范围;解决方案:这时候需要重新采样重新内标。⒉净化内标的回收率超出40%~130%的范围时;解决方案:需要重新进行提取和净化。⒊在样品的制备过程中若使用了新的试剂或仪器(器具)或使用了刚修理过的仪器时;解决方案:需要进行空白实验。 ⒋在测定可能发生污染的样品时;解决方案:要进行空白实验。 ⒌样品的提取率不高;解决方案:这时需要检查固体样品在提取之前是否充分干燥。⒍净化柱的填充材料类型或活性改变时;解决方案:需对标准样品进行林洗试验。⒎分析目标化合物不能与其他化合物充分分离的话,则可以把色谱柱的一端或两端截掉10~30cm;解决方案:如果问题还没解决,则要换新的色谱柱。⒏相对响应因子与制作校准曲线时的结果相比,变化不应超过±35%;解决方案:假如超过重新测定。⒐若相对于内标物质的相当保留时间在一天之内变动±2%以上;解决方案:要重新测定。⒑如果仪器灵敏度的波动很大,空白值很高,并且平行实验结果差别很大;解决方案:则有必要重新测定。